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乳液聚合聚制备苯乙烯纳米微球

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乳液聚合聚制备苯乙烯纳米微球

发布日期:2017-05-05 00:00 来源:http://www.smartynano.com 点击:


乳液聚合聚苯乙烯微球

 

1.研究背景:

    聚合物微球是指直径在纳米级至微米极的球形聚合物,可以直接通过特定的聚合方法制备得到,也可以将已有的聚合物经过物理改性或化学改性得到。聚合物微球具有比表面积大、吸附性强、凝聚作用大及表面反应能力强等特性,在涂料、导电高分子材料、合成大孔分子筛、药物载体和催化剂等方面具有广阔的应用前景。

    常用的制备聚苯乙烯微球的方法有分散聚合法、乳液聚合法和悬浮聚合法,又衍生出新的制备方法,例如无皂乳液聚合、种子乳液聚合、种子溶胀聚合以及自组装等新的制备方法,可根据聚合物的不同研究领域的不同需要,选取合适的制备方式。

 

2.研究内容:

    乳液聚合聚制备苯乙烯纳米微球

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3.实验部分

 

3.1实验步骤:

1.在装有会回流冷凝管、电动搅拌器、温度计的250ml四口烧瓶中,一次加入70ml去离子水,适量的十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠,搅拌使其溶解。

2.加入适量的苯乙烯,搅拌预乳化30分钟后,加入适量的过硫酸钾,升温至70℃,继续搅拌反应,数小时后停止加热,得到含有聚苯乙烯微球的乳液。

3.讲上述制备得到的乳液转移至烧杯中,边搅拌边滴加50%的氯化锂水溶液10ml,使乳液破乳,将破乳后的乳液在布氏漏斗中用微孔滤膜减压抽滤,用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤、抽滤,重复3次,讲产品置于真空烘箱内60℃干燥24小时,得到纯净的白色粉末状微球。

 

3.2表征和测试

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  图3-1聚苯乙烯微球SEM

    由SEM3-1可以看到,所得微球为球形,表面光滑,尺寸均匀,单分散性较好。根据标尺对比观察,微球的直径在200nm左右。测试结果标明我们制得的微球的形貌和粒径较好。

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 图3-2聚合物微球的红外谱图

 

聚合物微球的红外谱图3-2所示,3025cm-1 处是苯环上C-H的伸缩振动峰;2922cm-12848cm-1处分别是饱和CHCH2C-H的伸缩振动峰;1601cm-1 处为苯环的骨架振动峰;1492cm-1 处为苯环上C-H的面内弯曲振动峰;1451cm-1 处为苯环上C-H的面外弯曲振动峰;698cm-1756cm-1处为单取代苯环上C-H的面外弯曲振动峰。

以上分子可知,此红外光谱图符合聚苯乙烯的结构特征,证明我们成功制得了预期的产品。


3.3微球粒径影响因素分析

 

3.3.1聚合时间对微球粒径的影响

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    由图3-3可知,随着反应的进行,微球粒径逐渐变大,图中反应条件下,反应3-5小时之间增幅最大,6小时候基本停止增长,应该是由于6小时后反应已经达到较高的转化率,单体被消耗光,反应速率降低导致。


3.3.2单体用量对微球粒径的影响

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保持其他反应条件不变,改变单体用量,考查单体用量对合成出的微球粒径生物影响,结果如图3-4所示。

由图可知,整体来看随单体浓度增加,粒径也逐渐增大。这是由于当乳化剂质量一定时,单体质量的增加导致胶束减少,粒子核数目减少,在每个核上聚合的单体多,使得最终的聚合微球的粒径变大。


3.4破乳剂的初步选择分析

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少量的无机盐的存在有利于乳状液的破乳,特别是LiCI或NaCI存在时,乳液分层明显,可看到微球沉降,破乳效率明显高于不含无机盐的体系。对于含氯离子的盐来说,一价金属离子对乳状液的破乳效率高于二价、三价金属离子。

如图3-5所示,左边为加入LiCI溶液后破乳的样品,右为破乳前的样品。通过将两种样品进行比较可看出,少量的无机盐的存在使乳状液破乳。

这主要是由于无机盐的存在,一方面破坏了乳状液界面的双电层,增加了油、水两相的密度差,使内相水析出较快;另一方面,无机盐增加了油、水两相的极性差,使油在水中的溶解度降低。


4.总结

以苯乙烯为共聚单位,过硫酸钾为引发剂,十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,采用了乳液聚合法制备了聚苯乙烯微球

红外光谱的结果表明,我们成功制备了预期的产物。采用扫描电镜对微球粒径和形貌进行了表征,结果表明微球粒径分散均一、表面光滑,在不同的反应条件下可以将微球粒径控制在100-250nm范围内。

研究了制备条件如单体用量和反应时间这两个因素对微球粒径的影响和变化规律,以及破乳剂的初步选择分析。结果表明,随聚合反应时间的增加微球粒径逐渐增大;随单体用量的增加微球粒径逐渐小幅增大;少量的无机盐的存在有利于乳状液的破乳。

引发剂在高温的环境下才能引发反应物的聚合,故要在6小时内达到较高的转化率,反应温度应控制在60℃以上并采用适量的引发剂。

 

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